
測(cè)汞儀是一種用于測(cè)量汞濃度的儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域。以下是測(cè)汞儀的測(cè)量方法以及常見(jiàn)故障的分析。
測(cè)量的方法:
測(cè)汞儀的測(cè)量方法主要包括冷原子吸收法和冷原子熒光法。
1.冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定,因儀器靈敏度和采氣體積不同而異。在濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫講二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。
2.冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。
測(cè)汞儀常見(jiàn)故障分析及解決辦法:
一、 儀器無(wú)法啟動(dòng)或開(kāi)機(jī)無(wú)反應(yīng)
故障現(xiàn)象: 按下電源開(kāi)關(guān),儀器屏幕不亮,指示燈不亮。
原因分析:
電源問(wèn)題: 電源線未接好、插座無(wú)電、儀器電源開(kāi)關(guān)損壞。
保險(xiǎn)絲熔斷: 儀器內(nèi)部或電源線上的保險(xiǎn)絲因過(guò)載或短路而燒毀。
儀器內(nèi)部故障: 主板、電源模塊等關(guān)鍵部件損壞。
解決辦法:
檢查電源線是否牢固連接,嘗試更換一個(gè)已知正常的插座。
檢查并更換符合規(guī)格的保險(xiǎn)絲。如果再次熔斷,說(shuō)明內(nèi)部存在短路,需聯(lián)系工程師。
若以上均無(wú)效,很可能是儀器內(nèi)部硬件故障,應(yīng)立即聯(lián)系廠家或?qū)I(yè)維修人員。
二、 基線不穩(wěn)定(噪聲大、漂移嚴(yán)重)
這是最常見(jiàn)的故障之一,直接影響測(cè)量精度。
故障現(xiàn)象: 儀器穩(wěn)定后,基線波動(dòng)劇烈(噪聲大)或持續(xù)向一個(gè)方向移動(dòng)(漂移)。
原因分析及解決辦法:
| 現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決辦法 |
| 噪聲大 | 1. 氣路污染: 管路、干燥管、汞反應(yīng)瓶被污染。 | 依次用稀酸(如5% HNO?)、去離子水清洗管路和反應(yīng)瓶,更換干燥劑(如高氯酸鎂、變色硅膠)。 |
| 2. 載氣不純或壓力不穩(wěn): 氣體含有雜質(zhì)或流量控制器故障。 | 使用高純氮?dú)饣驓鍤猓ā?9.999%),檢查氣瓶壓力,確保減壓閥輸出壓力穩(wěn)定。 | |
| 3. 光源問(wèn)題: 汞燈老化或能量不穩(wěn)。 | 預(yù)熱時(shí)間延長(zhǎng)至30分鐘以上,如仍不穩(wěn)定,考慮更換汞燈。 | |
| 4. 環(huán)境干擾: 實(shí)驗(yàn)室有汞污染或強(qiáng)電磁干擾。 | 確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔,遠(yuǎn)離高頻設(shè)備,儀器良好接地。 | |
| 5. 電路問(wèn)題: 儀器放大器、檢測(cè)器電路故障。 | 聯(lián)系專業(yè)人員進(jìn)行檢修。 | |
| 漂移嚴(yán)重 | 1. 儀器未充分預(yù)熱: 汞燈和光電檢測(cè)系統(tǒng)需要足夠時(shí)間穩(wěn)定。 | 確保儀器預(yù)熱至少30分鐘,或按說(shuō)明書要求進(jìn)行。 |
| 2. 氣源壓力緩慢變化: 氣瓶壓力過(guò)低。 | 更換氣瓶,確保壓力充足。 | |
| 3. 干燥劑失效: 干燥管內(nèi)的干燥劑已飽和,無(wú)法有效除濕。 | 立即更換新的干燥劑。 | |
| 4. 室溫波動(dòng)大: 儀器對(duì)環(huán)境溫度敏感。 | 將儀器置于溫度穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中。 |
三、 靈敏度低或響應(yīng)值偏小
1、故障現(xiàn)象: 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),吸光度值遠(yuǎn)低于正常值或歷史值。
2、原因分析及解決辦法:
反應(yīng)系統(tǒng)問(wèn)題:
還原劑失效: 氯化亞錫溶液被氧化失效。 解決辦法: 重新配制氯化亞錫溶液(可用金屬錫粒還原后使用),臨用現(xiàn)配或妥善保存。
氣密性差: 管路接口、反應(yīng)瓶密封圈老化導(dǎo)致漏氣。 解決辦法: 用皂膜流量計(jì)檢查氣路密封性,更換老化的密封圈和管路。
載氣流量過(guò)低: 未達(dá)到最佳吹氣流量。 解決辦法: 調(diào)整并校準(zhǔn)載氣流量至推薦值。
光學(xué)系統(tǒng)問(wèn)題:
汞燈老化: 燈能量下降。 解決辦法: 更換新的汞燈。
比色池(吸收池)污染: 池壁沾污,透光率下降。 解決辦法: 用無(wú)水乙醇或?qū)S们逑磩┣逑幢壬亍?/p>
光路未對(duì)準(zhǔn): 受到振動(dòng)后光路偏移。 解決辦法: 需要由工程師進(jìn)行光路調(diào)整和校準(zhǔn)。
樣品問(wèn)題:
酸度不夠: 汞離子未被充分還原。 解決辦法: 確保樣品和標(biāo)準(zhǔn)的酸度一致且足夠。
存在干擾物質(zhì): 樣品中存在能消耗還原劑或與汞結(jié)合的物質(zhì)。
四、 記憶效應(yīng)( Carry-over )嚴(yán)重
1、故障現(xiàn)象: 測(cè)量完一個(gè)高濃度樣品后,緊接著測(cè)空白或低濃度樣品,讀數(shù)仍然偏高。
2、原因分析:
汞蒸氣在氣路或吸收池內(nèi)壁吸附,隨后又緩慢釋放。
反應(yīng)瓶或管路清洗不徹底。
3、解決辦法:
加強(qiáng)清洗: 在高濃度樣品后,多次用空白溶液(如稀硝酸)進(jìn)行還原吹氣操作,直至讀數(shù)回到基線。
使用金絲汞齊化法(如果儀器配備): 讓載氣通過(guò)金絲管,捕集汞蒸氣,然后在高溫下釋放,可有效減少記憶效應(yīng)。
定期維護(hù): 定期用熱蒸汽或碘溶液清洗整個(gè)氣路系統(tǒng)。
合理排樣: 測(cè)試時(shí),盡量從低濃度到高濃度排序。
五、 重復(fù)性差
1、故障現(xiàn)象: 對(duì)同一樣品多次測(cè)量,結(jié)果差異很大。
2、原因分析及解決辦法:
操作不一致: 加入還原劑體積、搖晃反應(yīng)瓶的力度和時(shí)間不一致。 解決辦法: 嚴(yán)格規(guī)范并統(tǒng)一操作手法,使用可調(diào)移液器。
反應(yīng)瓶密封不嚴(yán): 每次密封壓力不同導(dǎo)致漏氣。 解決辦法: 檢查并更換密封圈,確保每次蓋緊。
氣泡不均勻: 載氣流速不穩(wěn)或管路有液滴阻塞,導(dǎo)致產(chǎn)生氣泡大小不均。 解決辦法: 檢查氣路,確保暢通無(wú)阻,流速穩(wěn)定。
儀器本身波動(dòng): 基線不穩(wěn)定。 解決辦法: 參照第二部分,先解決基線問(wèn)題。
六、 儀器報(bào)警或報(bào)錯(cuò)
1、故障現(xiàn)象: 屏幕顯示特定錯(cuò)誤代碼(如“Lamp Error", "Flow Error”等)。
2、原因分析及解決辦法:
嚴(yán)格參照儀器說(shuō)明書: 不同型號(hào)的儀器,錯(cuò)誤代碼含義不同。首先查閱說(shuō)明書中的“故障診斷”章節(jié)。
常見(jiàn)報(bào)警:
壓力/流量報(bào)警: 檢查氣瓶是否開(kāi)啟,壓力是否足夠,流量計(jì)設(shè)置是否正確,管路是否堵塞或漏氣。
光源報(bào)警: 檢查汞燈是否安裝到位,或已到壽命需要更換。
溫度報(bào)警: 檢查儀器內(nèi)部散熱是否良好,環(huán)境溫度是否過(guò)高。
日常維護(hù)與預(yù)防措施
為了避免故障,定期的預(yù)防性維護(hù)至關(guān)重要:
1、保持清潔: 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、反應(yīng)瓶、管路必須保持無(wú)汞污染。
2、規(guī)范操作: 嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)進(jìn)行。
3、使用高純?cè)噭?使用優(yōu)級(jí)純酸、高純?nèi)ルx子水和高純載氣。
4、及時(shí)更換耗材: 定期更換干燥劑、泵管、密封圈等易損耗材。
5、充分預(yù)熱: 每次開(kāi)機(jī)保證足夠的預(yù)熱時(shí)間。
6、定期校準(zhǔn): 定期用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保準(zhǔn)確性。
當(dāng)遇到無(wú)法自行解決的復(fù)雜故障,特別是涉及電路、光路等核心部件時(shí),請(qǐng)務(wù)必聯(lián)系儀器制造商的技術(shù)支持或?qū)I(yè)的維修工程師,切勿自行拆卸,以免造成更大損壞。
以下是冷原子熒光測(cè)汞儀的儀器實(shí)拍圖,供參考:

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